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一、引言

        随着锂离子电池制造、光伏产业以及冶金行业的快速发展，废旧石墨的产生量日益增加。废旧石墨若处置不当，不仅会造成资源浪费，还可能带来环境污染。在此背景下，《废旧石墨提纯工艺技术规范》团体标准（T/HNSDCHYXH 001 - 2025）应运而生，为废旧石墨的提纯提供了标准化的操作指南，对于推动资源循环利用、促进相关产业可持续发展具有重要意义。

二、标准适用范围

        本标准明确适用于锂离子电池制造、锂离子电池回收、光伏报废以及冶金过程中产生的废旧石墨的提纯工艺。这些领域产生的废旧石墨，来源广泛且性质复杂，通过统一的标准规范，可以确保不同来源的废旧石墨都能得到科学、有效的提纯处理。

三、技术要求解析

（一）原材料要求

        对废旧石墨的来源和质量有明确界定，要求来源清晰可追溯，且原材料中固定碳含量不低于 85%。这一要求从源头上保障了提纯工艺的可行性和提纯产品的质量。若固定碳含量过低，杂质过多，不仅会增加提纯难度和成本，还可能影响最终产品的性能。

（二） 工艺要求

        2.1预处理阶段：这是废旧石墨提纯的前置工序，旨在通过一系列工艺步骤，使废旧石墨的过筛目数、水分、挥发分等达到规定参数。预处理工艺包括破碎、烘干、高温热解、过筛和永磁除铁等，可根据原料具体情况选择一种或多种组合。比如，若原料存在块状物，需破碎使其通过特定筛网目数；水分超标则进行烘干脱水；挥发分过高就采用高温热解降低含量；含有杂质时，利用过筛和永磁除铁去除。预处理后物料的技术参数要求为 150 目过筛通过率≥98%、水分≤1%、挥发分≤3%，这些参数为后续提纯工序的顺利进行奠定了基础。

        2.2提纯阶段

        2.2.1酸洗提纯：该方法通过配制复合酸（盐酸、硝酸、氢氟酸一种或多种组合），将预处理后料与复合酸按一定液固比制浆，经搅拌升温进行酸洗反应。酸洗后浆料过滤，并用纯水水洗滤饼至滤液 pH 为 6 - 8，再干燥得到半成品。酸洗过程可能需重复多次，以达到理想纯度。酸洗提纯的工艺参数严格，如配酸类别及用量有明确限制（盐酸≤800kg/t、硝酸≤100kg/t、氢氟酸≤100kg/t），制浆液固比为 (0.5 - 2) : 1，酸洗温度 (70 - 80)℃、时间 (6 - 14) h 等。此工艺设备要求也较高，反应釜需为聚丙烯等耐酸材质，过滤和水洗设备的滤袋目数大于 1000 目且材质为聚丙烯纤维布等耐酸材料，干燥设备有闪蒸、带式、流化床干燥设备等多种选择，同时必须配备废酸处理设施，以确保环保。经过酸洗提纯，半成品纯度≥99.9%(3N)。

        2.2.2高温提纯：将预处理后料装入高温炉，通过填充保温料和电阻料、抽真空或通入保护气氛等手段，降低炉膛内氧含量至规定值（≤50ppm）。随后升温至 (1500 - 3000)℃并保温 (1 - 72) h，冷却出炉后打散、过筛得到半成品。高温提纯的设备要求入炉设备为 304 不锈钢材质且内表面抛光、外表面喷砂处理，高温提纯炉如艾奇逊石墨化炉、内串式石墨化炉等，与物料直接接触的坩埚或箱板材质为纯度≥99.9% 的石墨，同时需配备尾气吸收和粉尘收集环保设施。该工艺得到的半成品纯度≥99.99%(4N)。

        2.2.3气热提纯：把预处理后料装入气热提纯炉，通入保护气体营造合适炉内环境，升温后通入提纯气体（氯气、氟气、氟利昂、氯化氢等）并保温 (0.5 - 72) h，冷却出炉打散得半成品。气热提纯设备形式多样，如回转炉、真空炉等，与物料和提纯气体接触部分材料要求为高纯石英、高纯石墨或高纯炭炭复合材料等（纯度≥99.95%），且需配备尾气处理设施。经气热提纯，半成品纯度≥99.999%。

        2.3成品工序：提纯后的半成品经过筛（筛网目数 200 - 800 目）去除大颗粒和异物，再经电磁除磁机（磁场强度 8000 - 12000Gs）去除磁性杂质，最后包装得到成品。包装规格多样，可根据客户要求选择，如 25kg / 包（牛皮纸袋）、(300 - 500) kg / 包（铝塑膜）或 1000kg / 包（吨袋）。

四、质量要求与检验方法

（一）质量要求

        根据不同提纯工艺，对提纯后石墨产品的纯度提出了明确要求。酸洗提纯产品纯度≥99.9%(3N)，高温提纯产品纯度≥99.99%(4N)，气热提纯产品纯度≥99.999%(5N)，其他指标也需符合相关行业标准。

（二）检验方法

        针对水分、挥发分、固定碳和纯度等指标，标准规定了详细检验方法。水分、挥发分和固定碳检测分别按 GB/T 3521 - 2023 中对应条款执行。纯度检测根据产品纯度不同采用不同方法，纯度≥99.999%(5N) 时，采用 GD - MS（辉光放电质谱仪）进行全元素测试，通过计算得出纯度；纯度＜99.999%(5N) 时，按 GB/T 3521 - 2023 中测试灰分含量的方法计算纯度。

五、标志、包装、运输和储存

（一）标志

包装上需标明产品名称、纯度、生产日期、保质期和生产厂家等客户要求信息，便于产品追溯和质量管控。

（二）包装

采用防潮、防震包装材料，保障产品在运输过程中不受损坏，维持产品质量稳定性。

（三）运输

运输过程要避免剧烈震动和潮湿环境，防止产品破损和受潮，影响产品性能。

（四）储存

产品应存储在干燥、通风仓库，避免阳光直射和潮湿环境，确保产品在储存期间质量不发生劣化。

六、环境、健康和安全要求

（一）环境保护

提纯工艺严格遵循国家和地方环保要求，废气、废水和噪声排放需符合 GB 16297 - 1996《大气污染物综合排放标准》、GB 9078 - 1996《工业窑炉大气污染物排放标准》、GB 8978 - 1996《污水综合排放标准》和 GB 12348 - 2008《工业企业厂界环境噪声排放标准》，实现绿色生产。

（二）职业健康

操作人员需佩戴防护装备，避免接触有害化学物质，保障自身健康安全。

（三）安全生产

定期对设备进行维护和检查，确保生产过程符合安全生产相关法规，预防安全事故发生。

七、总结

        《废旧石墨提纯工艺技术规范》团体标准，从废旧石墨的原材料、工艺、质量、检验到产品后续的标志、包装、运输、储存以及环境、健康和安全等各个环节，都进行了全面、细致的规定。该标准的实施，将有效规范废旧石墨提纯市场，提高废旧石墨的综合利用效率，减少环境污染，保障从业人员健康安全，推动我国先进能源材料产业的可持续发展。各相关企业应严格按照标准要求，优化生产流程，加强质量管控，为实现资源循环利用和产业绿色发展贡献力量。

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